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description 介绍常见化学实验如制备氯气、氨气、氯化铁的原理、装置、操作和注意事项。

03 · 常见实验

Tip

部分实验在前文已经提及,此处不再赘述。

物质制备类 (气体、无机物、有机物):掌握试剂选择、反应原理、装置搭建、除杂干燥
分离提纯类(过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、洗涤、干燥):掌握操作要点、仪器选择、适用范围
定量测定类(滴定、量气、称重):掌握误差分析、计算方法、操作规范
性质探究类(氧化还原、速率、平衡):掌握控制变量、现象分析、原理推导
离子检验 & 物质推断:掌握试剂选择、现象判断、排除干扰

粗盐提纯

实验:溶解 → 过滤 → 蒸发 → 除杂($\ce{Ca^{2+}}$、$\ce{Mg^{2+}}$、$\ce{SO4^{2-}}$)

试剂及作用:

  • $\ce{BaCl2}$ 溶液:除去粗盐中的 $\ce{SO4^{2-}}$
  • $\ce{Na2CO3}$ 溶液:除去 $\ce{Ca^{2+}}$ 和过量的 $\ce{Ba^{2+}}$
  • $\ce{NaOH}$ 溶液:除去 $\ce{Mg^{2+}}$
  • 稀$\ce{HCl}$:除去过量的$\ce{OH-}$和$\ce{CO3^{2-}}$

反应方程式:

  • $\ce{BaCl2 + Na2SO4 = BaSO4 v + 2NaCl}$
  • $\ce{Na2CO3 + CaCl2 = CaCO3 v + 2NaCl}$;$\ce{Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3 v + 2NaCl}$
  • $\ce{2NaOH + MgCl2 = Mg(OH)2 v + 2NaCl}$
  • $\ce{HCl + NaOH = NaCl + H2O}$;$\ce{Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 ^}$

知识点:

  • 过滤操作需遵循“一贴、二低、三靠”的原则
  • 除杂顺序:$\ce{BaCl2}$ → $\ce{Na2CO3}$ → $\ce{NaOH}$ → $\ce{HCl}$
  • 蒸发:当出现大量固体时停止加热,利用余热蒸干剩余液体

注意事项:除杂时 $\ce{Na2CO3}$ 需在 $\ce{BaCl2}$ 之后加入(除去过量 $\ce{Ba^{2+}}$);$\ce{HCl}$ 最后加入(除去过量 $\ce{OH-}$、$\ce{CO3^{2-}}$);蒸发时玻璃棒不停搅拌,避免局部过热导致液体飞溅。

蒸馏 & 萃取分液

(1)蒸馏(物理变化)

考点:适用对象、装置、操作 试剂及作用:碎瓷片/沸石:防止液体暴沸 知识点:

  • 蒸馏适用于沸点不同的物质分离
  • 温度计水银球需放在支管口处
  • 冷凝水需“下进上出”,加入碎瓷片可防止暴沸 题型:装置图判断、选择、操作改错 注意事项:蒸馏时温度计水银球不能插入液面下;冷凝水“下进上出”保证冷凝充分;蒸馏烧瓶需垫 石棉网(部分教材改为「陶土网」,请以实际教学为准) 加热

(2)萃取分液(物理变化)

考点:适用对象、萃取剂选择、分液操作 试剂及作用:$\ce{CCl4}$(四氯化碳):萃取溴水/碘水中的 $\ce{Br2}$/$\ce{I2}$(萃取剂,与水不互溶、不反应,对 $\ce{Br2}$/$\ce{I2}$ 溶解度远大于水) 知识点:

  • 可用 $\ce{CCl4}$ 萃取溴水或碘水中的 $\ce{Br2}$、$\ce{I2}$
  • 分液操作时需先放出下层液体,再倒出上层液体 题型:装置图判断、选择、操作改错 注意事项:萃取剂不能与原溶剂互溶(如不能用酒精萃取碘水);分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,避免交叉污染;振荡分液漏斗后需放气。

一定物质的量浓度溶液配制

知识点:

  • 配制步骤:计算 → 称量 → 溶解 → 冷却 → 转移 → 洗涤 → 定容 → 摇匀
  • 所需仪器:容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、托盘天平/量筒
  • 误差判断:俯视读数偏小,仰视读数偏大 注意事项:溶解后的溶液需冷却至室温再转移至容量瓶(防温度过高影响容量瓶精度);洗涤烧杯和玻璃棒 $2~3$ 次,洗涤液全部转移至容量瓶;定容时胶头滴管垂直悬空,不接触容量瓶内壁。

制备 $\ce{FeCl3}$

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  • A:$\ce{MnO2 + 4HCl(浓) \xlongequal{\Delta} MnCl2 + Cl2 ^ + 2H2O}$
  • B(饱和食盐水):吸收氯化氢气体
  • C(浓硫酸):除去氯气中的水分
  • E: $\ce{FeCl3}$ 易升华,使用冷水使其变为固体,方便收集
  • F(碱石灰):Ⅰ尾气吸收;Ⅱ防止外界水蒸气进入

$\ce{FeCl3}$ 水解程度较大($\ce{FeCl3 + 3H2O <=> Fe(OH)3 + 3HCl}$),因此要注意不能使外界水蒸气进入,同时如果要制备 $\ce{FeCl3}$ 溶液时,应先将 $\ce{FeCl3}$ 固体溶于少量盐酸(使反应逆向移动),再加水稀释。

化学平衡移动(以 $\ce{FeCl3 + KSCN}$、$\ce{NO2}$ 二聚为例)

试剂及作用:

  • $\ce{FeCl3}$ 溶液、$\ce{KSCN}$ 溶液:建立 $\ce{Fe^{3+} + 3SCN- &lt;=&gt; Fe(SCN)3}$ 平衡
  • 浓 $\ce{HCl}$/$\ce{NaOH}$ 溶液:改变离子浓度
  • $\ce{NO2}$ 球:建立 $\ce{2NO2 &lt;=&gt; N2O4}$ 平衡,热水/冷水改变温度

反应方程式:

  • $\ce{Fe^{3+} + 3SCN- &lt;=&gt; Fe(SCN)3}$(血红色)
  • $\ce{2NO2(g)}$(红棕色) $\ce{&lt;=&gt;}$ $\ce{N2O4(g)}$(无色) $\Delta H &lt; 0$

注意事项:

  • 探究单一变量时,需保证其他条件相同(如探究温度影响时,浓度、催化剂用量一致)
  • 催化剂只改变反应速率,不影响平衡移动
  • 观察现象时需及时记录,避免因反应放热/吸热导致温度变化干扰实验

弱电解质电离 & 盐类水解

(1)弱电解质的电离(盐酸/醋酸对比)

实验:同浓度盐酸/醋酸 pH、导电性 反应方程式:

  • $\ce{HCl = H+ + Cl-}$
  • $\ce{CH3COOH &lt;=&gt; H+ + CH3COO-}$

(2)盐类的水解

试剂及作用:

  • $\ce{NaCl}$、$\ce{CH3COONa}$、$\ce{NH4Cl}$ 溶液:不同类型盐,测酸碱性
  • pH 试纸:判断溶液酸碱性
  • 酚酞/石蕊:显色剂

反应方程式:

  • $\ce{CH3COO- + H2O &lt;=&gt; CH3COOH + OH-}$
  • $\ce{NH4+ + H2O &lt;=&gt; NH3.H2O + H+}$(或写作 $\ce{NH3\cdot H2O}$)

知识点:

  • 弱电解质电离不完全,强电解质电离完全
  • 盐类水解规律:越弱越水解,谁强显谁性

注意事项:

  • 测 pH 时,pH 试纸需干燥,不能湿润(避免稀释溶液影响结果)
  • 导电性实验需在相同温度下进行(温度影响离子迁移速率)
  • 盐类水解吸热,加热可促进水解,需控制实验温度一致

沉淀溶解平衡

实验:沉淀转化($\ce{AgCl}$ → $\ce{AgI}$ → $\ce{Ag2S}$) 考点:溶度积、沉淀先后、转化方向 试剂及作用:

  • $\ce{AgNO3}$溶液:提供 $\ce{Ag+}$,生成 $\ce{AgCl}$ 沉淀
  • $\ce{NaCl}$溶液:提供 $\ce{Cl-}$
  • $\ce{KI}$溶液:提供 $\ce{I-}$,实现 $\ce{AgCl}$ → $\ce{AgI}$ 转化
  • $\ce{Na2S}$溶液:提供 $\ce{S^{2-}}$,实现 $\ce{AgI}$ → $\ce{Ag2S}$ 转化

反应方程式:

  • $\ce{AgNO3 + NaCl = AgCl v(白色) + NaNO3}$
  • $\ce{AgCl + KI = AgI v(黄色) + KCl}$
  • $\ce{2AgI + Na2S = Ag2S v(黑色) + 2KI}$

注意事项:

  • 沉淀转化实验需控制离子浓度一致,确保实验现象由 $K_{sp}$ 大小决定
  • $\ce{AgNO3}$溶液需少量滴加,避免过量导致现象干扰
  • 实验后废液需处理(含重金属离子),不能直接排放

电化学(原电池 & 电解池)

(1)原电池(以铜锌原电池为例)

试剂及作用:

  • $\ce{Zn}$ 片、$\ce{Cu}$ 片:电极($\ce{Zn}$ 为负极,$\ce{Cu}$ 为正极)
  • 稀 $\ce{H2SO4}$/$\ce{ZnSO4}$/$\ce{CuSO4}$ 溶液:电解质溶液,提供离子,形成闭合回路

反应方程式:

  • 负极($\ce{Zn}$):$\ce{Zn - 2e- = Zn^{2+}}$(氧化反应)
  • 正极($\ce{Cu}$):
    • 酸性电解质:$\ce{2H+ + 2e- = H2 ^}$
    • 硫酸铜电解质:$\ce{Cu^{2+} + 2e- = Cu}$
  • 总反应:
    • $\ce{Zn + H2SO4 = ZnSO4 + H2 ^}$
    • $\ce{Zn + CuSO4 = ZnSO4 + Cu}$

(2)电解池(以电解饱和食盐水、电解 $\ce{CuCl2}$ 溶液为例)

试剂及作用:

  • 石墨电极/$\ce{Cu}$ 电极:阳极/阴极
  • 饱和 $\ce{NaCl}$ 溶液/$\ce{CuCl2}$ 溶液:电解质溶液
  • 淀粉-$\ce{KI}$ 试纸:检验电解食盐水生成的 $\ce{Cl2}$

反应方程式:

  • 电解 $\ce{CuCl2}$(石墨电极):
    • 阳极:$\ce{2Cl- - 2e- = Cl2 ^}$
    • 阴极:$\ce{Cu^{2+} + 2e- = Cu}$
    • 总反应:$\ce{CuCl2 \xlongequal{电解} Cu + Cl2 ^}$
  • 电解饱和食盐水(石墨电极):
    • 阳极:$\ce{2Cl- - 2e- = Cl2 ^}$
    • 阴极:$\ce{2H2O + 2e- = H2 ^ + 2OH-}$
    • 总反应:$\ce{2NaCl + 2H2O \xlongequal{电解} 2NaOH + H2 ^ + Cl2 ^}$

知识点:

  • 原电池:负极发生氧化反应,正极发生还原反应(负氧正还)
  • 电解池:阳极发生氧化反应,阴极发生还原反应(阳氧阴还)

注意事项:

  • 原电池两极需为不同活泼性金属(或一极为非金属导体),电解质溶液需能与负极反应
  • 电解池阳极若为活性电极,电极本身参与反应